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    1. 證券簡稱:海能技術
      證券代碼:430476
             
             

      凱氏定氮法(半微量)測定胰激肽原酶的氮含量

      1 前言

      滴眼液中氮含量約為0.01%左右,它的測定要求按照藥典第二部化藥附錄VIID 氮測定法第二法(半微量法)。由于樣品中存在大量水分,消解過程需緩慢升溫;且樣品消解加入硫酸僅2ml,也是一個消解的難題。

      2 實驗部分

      2.1儀器和試劑

      Hanon K1100F全自動凱氏定氮儀

      Hanon SH420F石墨爐消解儀

      98%硫酸

      硫酸鉀

      30%硫酸銅

      40%氫氧化鈉

      2%硼酸

      0.0104mol/L硫酸滴定液

      2.2 實驗步驟

      2.2.1取樣

      精確稱取10ml樣品,石墨爐上150℃揮去大部分水分。消化管冷卻后,加入0.3硫酸鉀和30%硫酸銅5滴,2ml濃硫酸。并做空白實驗。

      2.2.2 消解

      消化管上方加蓋玻璃小漏斗,消解溫度設置如下:

      200℃ 30min

      300℃ 30min

      400℃ 90min



      2.2.3 蒸餾滴定計算

      采用邊蒸餾邊滴定模式,凱氏定氮儀儀器參數設置為:硼酸(含指示劑):10ml;堿:10ml;稀釋水:10ml;蒸餾:5min;滴定酸濃度:0.0104mol/L。

      測試結果如下:

      空白體積0.3062ml

      相對標準偏差(RSD)=標準偏差(SD)/計算結果的算術平均值(X)*100%

      3 結果與討論

      樣品消解:先揮去大部分水分,防止上沖;為避免硫酸過量損失,防止消化管燒干,可用玻璃漏斗代替排廢罩。消解過程中注意觀察,消解澄清后30min停止加熱。從樣品測定結果來看平行性良好,符合藥典要求。

      參考文獻

      2015版中國藥典第二部化藥附錄VIID 氮測定法第二法(半微量法)

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